目的催化醇建立催化动力学法检测白酒中乙醇含量的分析方法。方法优化反应体系,动力确定最佳实验条件,采用二价铜离子催化过氧化氢氧化罗丹明B褪色催化动力学反应体系测定白酒中乙醇含量。结果乙醇的学法浓度在0～1.00mg/mL的区间范围内与催化体系与非催化体系吸光度值之差(ΔA)存在着良好的线性关系,相关系数r2=0.9996。方法的检测标准偏差为0.0033,相对标准偏差为0.57%,检出限为0.99×10-7g/mL,5种白酒样品的加标回收率皆为90%～94%。结论该方法具有准确快速的白酒特点,可用于白酒中乙醇含量的测定。
0引言
白酒在中国历史比较悠久,中乙乙醇是白酒的重要指标。酒类饮品是含量国家控制的产品,其中对乙醇含量有严格的规定。酒精的催化醇摄入速度大于代谢速度,人体的肝脏和大脑等器官会受到损伤,甚至酒精中度。所以对白酒中乙醇含量的动力测定意义重大。
乙醇的学法测定方法主要有气相色谱法、酒精计法、检测荧光法、白酒碳同位素法、中乙化学氧化法、含量密度瓶法、催化醇分光光度法、近红外光谱法等。气相色谱法具有测定结果准确、高选择性和高灵敏度的优点,但检测成本高且检测速度慢。酒精计法具有速度快和操作简单等优点,但由于受到酒精计精度和前处理烦琐等因素的影响,会使结果误差较大。近红外光谱法测乙醇含量需要首先完成大批量的实验,较费时。分光光度法具有速度快、仪器操作简单等特点,但准确度相对较低,难以达到实验要求。催化动力学法具有测量准确、干扰小等优点,可以克服分光光度法缺点,但用此方法检测乙醇含量的相关报道较少。本研究拟采用Cu2+催化过氧化氢氧化罗丹明B褪色这一反应体系,乙醇对该反应体系起到灵敏的负催化作用,从而建立催化动力学法测定乙醇含量,以期为相关部门测定白酒中乙醇含量提供参考。
1材料与方法
1.1仪器与设备
BlueStarB紫外-可见光分光光度计(北京莱伯泰科仪器股份有限公司);HH-S11-2-S恒温水浴锅(上海新苗医疗机械制造有限公司);AE224电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)。
1.2材料与试剂
样品酒为市售。
过氧化氢(分析纯,海峡标准科技有限公司);无水乙醇(分析纯,天津市致远化学有限公司);罗丹明B(分析纯,天津市光夏精细化工研究所);四硼酸钠(分析纯,天津市恒兴化工试剂执照有限公司);无水硫酸铜(分析纯,安徽三元铜业科技有限公司);氯化钙、氯化锌、氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸锰、氯化铁(分析纯,惠州市智成化工科技有限公司)。
1.3实验方法
1.3.1催化体系的建立
取两支具塞比色管,分别编号为1和2,依次向1、2号管中加入2.50mL浓度为3.80mg/mL硼砂缓冲溶液,1.50mL浓度为10.00mg/L的过氧化氢溶液,1.00mL浓度为0.10mg/mL的罗丹明B溶液,0.6mL浓度为5.00mg/mL的硫酸铜溶液,在1号管中加入乙醇标准溶液,记为催化体系。
1.3.2催化体系与非催化体系吸光度值之差(ΔA)
将两支比色管在90℃的恒温水浴中加热11min。取出进行流水冷却3min,在540nm处测得催化体系吸光度A1和非催化体系吸光度A2的吸光度值,算出ΔA的值。
1.3.3最大吸收波长的确定
在190～1100nm的波长范围进行吸光度扫描,以蒸馏水作参比,绘制扫描所得的吸收曲线。
1.3.4催化体系和非催化体系的吸收曲线
在300～700nm的波长范围进行吸光度的扫描,以蒸馏水作参比,绘制扫描所得的吸收曲线。
1.3.5硼砂缓冲溶液用量的优化
选用浓度为3.80mg/mL的硼砂缓冲溶液,只改变加入硼砂缓冲溶液的量(0.60、0.80、1.00、1.20、1.40mL),其他实验条件不变,计算各用量下ΔA的值。
1.3.6罗丹明B用量的优化
选用浓度为0.10mg/mL的罗丹明B溶液,只改变加入罗丹明B溶液的量(1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL),其他实验条件不变,计算各用量下ΔA的值。
1.3.7硫酸铜溶液用量的优化
选用浓度为5.00mg/mL的硫酸铜溶液,只改变加入硫酸铜溶液的量(0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL),其他实验条件不变,计算各用量下ΔA的值。
1.3.8实验温度的优化
按照实验方法进行实验,只改变水浴温度(80、85、90、95、100℃),其他实验条件不变,各水浴温度下ΔA的值。
1.3.9实验时间的优化
按照实验方法进行实验,只改变加热时间(8、9、10、11、12min),其他实验条件不变,各加热时间下ΔA的值。
1.3.10干扰离子实验
取相同规格的25mL具塞比色管6支,依次进行编号1～6,依次向其中加入2.50mL0.10mg/mL罗丹明B溶液,1.00mL3.80g/mL的硼砂缓冲溶液,1.50mL10.00mg/L的过氧化氢,0.60mL5.00mg/mL硫酸铜溶液,然后向各比色管中加入5.00mL0.60mg/mL的乙醇溶液标准溶液,选取编号为1～3的比色管,标记为对照体系。再向4～6号的管中加入一定量的干扰离子溶液(0.01g/mL氯化钙溶液,0.1g/mL氯化锌溶液,0.1g/mL氯化钠溶液,0.1g/mL氯化钾溶液,0.001g/mL氯化镁溶液,0.1g/mL硫酸锰溶液,0.001g/mL氯化铁)。用蒸馏水定容至25mL刻度线处,盖上瓶塞,振荡摇匀。将管置于90℃的恒温水浴锅中加热10min,后立即取出,严格控制时间,之后进行流水冷却3min。以蒸馏水作为参比,在540nm波长处,测各个管的吸光度值,并记录。该实验允许相对误差在±5%之内。
1.3.11样品的测定
(1)样品前处理
取5种样品酒,将每个样品进行编号1～5,取1.00mL样品于1000mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,摇匀,备用。
(2)样品测定
取18支规格相同的10mL具塞比色管,并编号1～18,将18支比色管按从小到大的顺序分为6组,1～3为第1组;4～6为第2组;7～9为第3组;10～12为第4组;13～15为第5组;16～18为第6组;按照1.3的实验方法进行实验,按照回归方程计算出每种样品的酒精度。
(3)回收率的测定
取18支规格相同的25mL具塞比色管,并编号1～18,将18支比色管按从小到大的顺序分为6组,3个一组,1～3为第1组;4～6为第2组;7～9为第3组;10～12为第4组;13～15为第5组;16～18为第6组;按照1.3的实验方法依次加入试剂,然后向第2、3、4、5、6组分别加入5个样品,之后再向第2、3、4、5、6组分别加入7.00mL浓度为0.60mg/mL的乙醇标准溶液,后第一组为非催化体系,加蒸馏水至刻度,每组分别进行加热,温度和加热时间都严格控制,测定每组在波540nm处的吸光度,求出3次吸光度A的平均值,由催化体系的平均值A1减去非催化体系的平均值A2,计算出ΔA的值,按照回归方程计算出每种样品的酒精度。
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